Промысловые испытания бурового раствора

Свойства раствора задаёт программа бурения — не одним числом, а пределами для каждого интервала (Буровые растворы: функции и свойства). Следить, чтобы раствор в них оставался, — работа инженера по буровым растворам (mud engineer). Он отбирает пробы, выполняет испытания, записывает результаты в суточный отчёт по раствору и по ним назначает обработку: добавить утяжелитель или воду, ввести реагент, изменить работу очистного оборудования.

Пробу берут в двух местах. Раствор на выходе из скважины — из желоба перед виброситами — показывает, что с ним сделала скважина: принёс ли он газ, пластовую воду или шлам, насколько нагрелся. Раствор в приёмной ёмкости буровых насосов показывает, что уходит в скважину после очистки и обработки. Сравнение «вход — выход» — один из самых чувствительных индикаторов: разница плотностей или хлоридов указывает на то, что происходит в стволе.

Плотность и условную вязкость при бурении проверяют часто — программы обычно задают интервал порядка 15–30 мин, — и делает это буровая бригада. Полный набор испытаний инженер выполняет несколько раз в сутки и после каждого заметного события: разбуривания цементного стакана, вскрытия соли, долива большого объёма воды. Порядок испытаний стандартизован (международный стандарт ISO 10414-1; в англоязычной практике — API RP 13B-1), поэтому числа с разных буровых сопоставимы — если они получены по одной методике и при одной температуре.

Рычажные весы (mud balance) — коромысло с чашкой известного объёма на одном конце и подвижным грузом (бегунком) на шкале. Чашку заполняют раствором до краёв и закрывают крышкой с отверстием: лишний раствор выходит, и в чашке остаётся точно заданный объём. Коромысло кладут на опору и двигают бегунок, пока пузырёк уровня не встанет посередине; плотность читают по шкале у бегунка. Шкалы обычно двойные — г/см³ и ppg, иногда добавлены lb/ft³ и градиент давления; цена деления — 0,01 г/см³ (0,1 ppg).

Весы проверяют пресной водой: при комнатной температуре они должны показать 1,00 г/см³ (8,33 ppg), иначе их калибруют грузом противовеса. Ошибка в 0,01 г/см³ на глубине 3000 м — это около 0,3 МПа давления на забой (давление столба раствора).

Рычажные весы взвешивают всё, что в чашке, вместе с пузырьками. Раствор захватывает воздух при перемешивании в ёмкостях — особенно с поверхностно-активными добавками, смазками и детергентами, — а на выходе из скважины в нём бывает газ. Пузырьки занимают объём и почти ничего не весят, поэтому весы показывают меньше, чем весит сам раствор. В скважине под давлением в десятки мегапаскалей пузырьки сжимаются в сотни раз, и на забой давит почти исключительно «тяжёлая» часть (газированный раствор). Весы под давлением (pressurized mud balance) решают задачу: в герметичную чашку поршнем дожимают раствор, давление в ней растёт, воздух сжимается до ничтожного объёма, и весы показывают плотность без пузырьков.

Условная вязкость (funnel viscosity) — время истечения раствора из воронки стандартных размеров. Воронку Марша (Marsh funnel) заполняют через сетку 1500 см³ раствора и засекают, за сколько секунд вытечет кварта — 946 см³; пресная вода при 21 °C вытекает за 26 с. В отечественной практике распространена воронка другого стандарта: в неё наливают 700 см³ и засекают истечение 500 см³, вода вытекает примерно за 15 с. Секунды разных воронок несопоставимы, поэтому в отчёте указывают, какой воронкой мерили.

Скорость сдвига в вытекающей струе всё время меняется, а на время истечения влияет и плотность раствора, поэтому условная вязкость не переводится ни в пластическую вязкость, ни в ДНС. Её достоинство — быстрота: бригада может мерить её каждые полчаса и сразу заметить скачок. Рост условной вязкости при той же плотности — повод сделать полный анализ.

Реологию раствора описывают показания ротационного вискозиметра (rotational viscometer); как он устроен и как по его показаниям строят модели течения, разобрано в уроке Реология буровых растворов и режимы течения. На буровой важен порядок измерений. Пробу нагревают в термостатируемом стакане до оговорённой температуры — для растворов на водной основе около 50 °C — и снимают установившиеся показания при 600, 300, 200, 100, 6 и 3 об/мин. Затем раствор перемешивают при 600 об/мин, оставляют в покое на 10 с и на 10 мин и каждый раз отмечают наибольшее показание при 3 об/мин — это статическое напряжение сдвига (СНС).

В отчёт записывают пластическую вязкость (ПВ) $\theta_{600} - \theta_{300}$ в мПа·с, динамическое напряжение сдвига (ДНС) $\theta_{300} -$ ПВ в lb/100 ft² или в дПа (1 lb/100 ft² ≈ 4,79 дПа), СНС через 10 с и 10 мин и всё чаще — ДНС при малых скоростях сдвига $2\theta_3 - \theta_6$, ближе всего отражающее реальный предел текучести. В отечественных отчётах СНС нередко записывают после 1 и 10 мин покоя, измеренное по другой методике и другим прибором; такие значения нельзя сравнивать с замерами через 10 с и 10 мин.

Фильтр-пресс (filter press) — ячейка с раствором, на дне которой на сетке лежит фильтровальная бумага. Ячейку закрывают, подают сжатый газ — воздух, азот или углекислый газ — с перепадом давления 0,69 МПа (100 psi) и полчаса собирают фильтрат в мерный цилиндр. Площадь фильтрации стандартной ячейки — 45,8 см² (7,1 in²), опыт ведут при комнатной температуре. Результат — показатель фильтрации в см³ (мл) за 30 мин. Потом ячейку разбирают, смывают с корки остатки раствора, измеряют её толщину — в миллиметрах, а в англоязычных отчётах в 1/32 дюйма (0,8 мм) — и описывают её: тонкая и плотная, рыхлая, мягкая, «резиновая».

Как растёт объём фильтрата, объясняет теория статической фильтрации (вывод — в уроке о зоне проникновения): корка утолщается пропорционально прошедшему фильтрату, сопротивление растёт вместе с ней, и объём увеличивается как корень квадратный из времени. Пока корка не сформировалась, часть жидкости — а с ней и мелкие частицы — проходит через фильтр почти беспрепятственно. Эту начальную порцию называют мгновенной фильтрацией (spurt loss).

Так как $\sqrt{30/7{,}5} = 2$, водоотдачу за 30 мин иногда оценивают удвоенным объёмом за 7,5 мин. Удвоение умножает на два и мгновенную фильтрацию, поэтому оценка завышена ровно на неё: $2V_{7{,}5} - V_{30} = V_{sp}$. Тот же факт даёт простой способ найти мгновенную фильтрацию по двум отсчётам.

Из одного опыта можно оценить и проницаемость самой корки. Корка тем толще, чем больше фильтрата прошло, а её проницаемость связывает толщину, объём и время:

Стандартный опыт идёт при комнатной температуре и малом перепаде давления. Для глубоких скважин его повторяют в ячейке высоких давления и температуры (HPHT): раствор нагревают — чаще всего до 150 °C (300 °F), — создают перепад 3,45 МПа (500 psi), а приёмник фильтрата держат под противодавлением около 0,7 МПа, чтобы горячий фильтрат не вскипал. Площадь фильтра этой ячейки вдвое меньше стандартной (около 22,6 см²), поэтому собранный за 30 мин объём удваивают и записывают как показатель HPHT.

Фильтрат HPHT почти всегда больше стандартного: при нагреве вязкость фильтрата падает (у воды между 20 и 150 °C — в пять с лишним раз), перепад давления впятеро больше, а часть полимеров и сама глина при высокой температуре работают хуже. Поэтому для горячих интервалов и для вскрытия продуктивных пластов программа задаёт пределы и для стандартного показателя, и для показателя HPHT.

Реторта (retort) — маленький перегонный аппарат. Точно отмеренную пробу раствора (10, 20 или 50 см³) нагревают примерно до 500 °C; вода и масло испаряются, пары конденсируются и стекают в мерный цилиндр. По объёмам конденсата находят доли воды $f_w$ и масла $f_o$, а долю твёрдой фазы — по разности: $f_s = 1 - f_w - f_o$. В «твёрдую фазу» реторты попадают и соли, растворённые в воде: после выпаривания они остаются в стакане. В пресном растворе это доли процента, в солёном — заметная ошибка, которую исправляют (раздел для углублённого изучения).

Одной реторты мало: 12 % твёрдой фазы может быть и у хорошего утяжелённого раствора, и у раствора, перегруженного выбуренной глиной. Различить их помогает плотность. Твёрдую фазу делят на две группы: низкой плотности (low-gravity solids, LGS; около 2,6 г/см³) — бентонит, выбуренные глина и песок, карбонаты — и высокой плотности (high-gravity solids, HGS) — утяжелитель, обычно барит (4,2 г/см³). По плотности раствора и долям из реторты находят среднюю плотность твёрдой фазы, а по ней — доли двух групп.

Песок (sand content) в буровом растворе — понятие не минералогическое, а размерное: всё, что не проходит через сито с ячейкой 74 мкм (200 меш). Пробу разбавляют водой, промывают через сито, смывают задержанные частицы в мерную трубку и после осаждения читают их объём в процентах. Крупные частицы истирают насосы, задвижки и долото, а рост их содержания говорит о том, что плохо работает пескоотделитель или пора чистить ёмкости (Очистка бурового раствора от твёрдой фазы).

Метиленовый тест (methylene blue test, MBT) оценивает содержание активной глины. Краситель метиленовый синий — крупный органический катион; глины поглощают его, отдавая взамен свои обменные катионы, пропорционально ёмкости катионного обмена (как она возникает — в уроке Растворы на водной основе и химия глин). Пробу раствора сначала кипятят с перекисью водорода и небольшим количеством серной кислоты: так окисляются полимеры и лигниты, которые тоже поглощают краситель. Затем краситель (0,01 н.: в 1 см³ — 0,01 мг-экв) приливают порциями по 0,5 см³ и после каждой наносят каплю суспензии на фильтровальную бумагу. Пока глина не насытилась, весь краситель сидит на частицах; конечная точка — бледно-голубой ореол свободного красителя вокруг тёмного пятна твёрдой фазы.

pH — показатель кислотности, десятичный логарифм активности ионов водорода с обратным знаком. Его измеряют pH-метром со стеклянным электродом (точность 0,1; прибор калибруют по буферным растворам и поправляют на температуру) или индикаторной бумагой (точность около 0,5). Растворы на водной основе обычно держат щелочными, с pH около 8,5–10,5, а известковые — выше 11: при высоком pH глины заряжены отрицательно и меньше флокулируют, лучше работают многие реагенты, медленнее коррозия, а сероводород, пока pH высок, остаётся в растворе в виде ионов и не выделяется газом (Растворы на водной основе и химия глин). Но pH — логарифм: при pH 12 гидроксид-ионов в сто раз больше, чем при pH 10, и сам pH не говорит, за счёт каких ионов раствор щелочной.

Это показывает щёлочность (alkalinity) — сколько кислоты нужно, чтобы её нейтрализовать. Фильтрат титруют 0,02 н. серной кислотой до двух конечных точек. До pH 8,3 (индикатор фенолфталеин, малиновая окраска исчезает) расходуется $P_f$ см³ кислоты на 1 см³ фильтрата: за это время нейтрализуются гидроксид-ионы, а карбонат-ионы превращаются в бикарбонат. Полный расход до pH 4,3 (индикатор метиловый оранжевый) — $M_f$ см³: к этому моменту и бикарбонат превращается в угольную кислоту. Сравнивая $P_f$ и $M_f$, находят, какие ионы дают щёлочность.

Гидроксид-ионы — «полезная» щёлочность, которую создают каустическая сода и известь. Карбонаты и особенно бикарбонаты появляются, когда в раствор попадает углекислый газ из пласта, когда перебрали с кальцинированной содой или когда при высокой температуре разлагаются органические реагенты. Они флокулируют глину и вызывают загустевание, особенно после нагрева, которое разжижители снимают лишь ненадолго: бикарбонат переводят в карбонат, повышая pH, а карбонат осаждают известью или гипсом (химическая обработка).

Той же кислотой титруют и сам раствор, а не фильтрат, — это щёлочность раствора $P_m$. Разница между $P_m$ и щёлочностью воды, содержащейся в пробе ($f_w P_f$), — щёлочность твёрдых частиц, которые ещё не растворились, прежде всего извести $\mathrm{Ca(OH)_2}$. В известковых растворах её запас поддерживают специально, а в пресном растворе она появляется после разбуривания цемента.

Хлориды определяют титрованием фильтрата нитратом серебра. Фильтрат сначала нейтрализуют кислотой до исчезновения окраски фенолфталеина — в щелочной среде серебро выпало бы в осадок оксидом, — добавляют индикатор хромат калия и по каплям приливают нитрат серебра. Хлорид-ионы осаждаются белым хлоридом серебра; когда они кончаются, начинает выпадать красно-бурый хромат серебра, и жёлтая окраска переходит в оранжево-красную.

Жёсткость — содержание ионов кальция и магния. Фильтрат титруют раствором трилона Б (динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, ЭДТА) с буфером, поддерживающим pH около 10, и металлоиндикатором: пока в растворе есть свободные ионы кальция и магния, окраска винно-красная, после их связывания — синяя. При 0,01 М растворе трилона Б жёсткость в пересчёте на кальций равна $400\,V_{\text{ЭДТА}}/V_{\text{ф}}$ мг/л. Кальций отдельно от магния определяют при pH 12–13, когда магний выпадает в осадок гидроксидом. Тёмный фильтрат с лигнитами и лигносульфонатами мешает увидеть переход окраски — пробу разбавляют или обесцвечивают.

Отдельные испытания отвечают на узкие вопросы, а причину изменений обычно выдаёт сочетание показателей и время, когда они изменились. Ниже — типичные «почерки» событий в растворе на водной основе.

Кроме основного набора программа может требовать и других замеров:

• удельного сопротивления раствора, фильтрата и корки — для интерпретации каротажа (Скважина как среда измерений: зона проникновения и глинистая корка, Определение сопротивления пластовой воды);
• ионов калия — в калиевых растворах, где по хлоридам нельзя отличить хлорид калия от поступившего хлорида натрия;
• сульфидов — в районах с сероводородом: сероводород отгоняют из подкисленного фильтрата и измеряют индикаторной трубкой;
• гранулометрического состава твёрдой фазы и закупоривающей способности на керамических дисках — при вскрытии продуктивных пластов (Повреждение пласта и скин повреждения);
• температуры раствора на выходе: её тренд по глубине помогает распознать переход в зону аномально высокого давления (Аномальные пластовые давления: происхождение, прогноз, распознавание).